PH測量通常包括比色法(PH試紙或比色皿)和電極法。當然,不應校準比色法,而必須校準電極法,因為電極法pH測量是將未知溶液和標準溶液與測量池中已知pH值的作用進行比較,這由電極法pH值測量的“操作定義”決定。
由于電表的設計不同,pH計有多種類型,其操作步驟也不同。因此,pH計的操作應嚴格按照其操作說明進行。在具體操作中,校準是pH計操作中的一個重要步驟。表1中的數據是pH計的測量值,其精度為0.01,并在校準前后通過了計量驗證,從中可以看出校準的重要性。
盡管pH計的種類很多,但其校準采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,另一種是pH 9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。首先,用pH7標準緩沖溶液放置靜電計,然后根據待測溶液的酸堿度選擇第二種標準緩沖溶液。如果待測溶液為酸性,則使用pH4標準緩沖溶液;如果待測溶液為堿性,則使用pH9標準緩沖溶液。如果手動調節pH計,應在兩種標準緩沖溶液之間重復操作幾次,直到不需要調節其零點和定位(斜率)旋鈕,并且pH計可以準確顯示兩種標準溶液的pH值。然后完成校準過程。此后,在測量過程中不得再次移動零點和定位旋鈕。如果是智能pH計,則不需要重復調整,因為其中存儲的幾個標準緩沖液的pH值可供選擇,并且可以自動識別和校準。然而,應注意標準緩沖溶液的選擇及其制備的準確性。智能0.01 pH計通常包含三到五個標準緩沖液pH值,如Claron的KL-016 pH計。
其次,在校準之前,要特別注意待測溶液的溫度。為了正確選擇標準緩沖溶液,調整靜電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。標準緩沖溶液的pH值在不同溫度下不同。
校準后,經常使用的pH計無需在48小時內再次校準。如果出現以下任何情況,應重新校準儀器:
(1) 溶液溫度和校準溫度之間存在較大差異
(2)電極暴露在空氣中的時間過長,例如超過半小時
(3) 定位或坡度調節器操作不當;
(4) 用酸(pH<2)或堿(pH>12)測量溶液后;
(5) 更換電極后;
(6) 當被測溶液的pH值不在選擇用于兩點校準的溶液的中間并且遠離7pH時。
1.測量過程中,應按照手冊規定的時間周期校準儀器。
2.校準時應注意:
標準緩沖溶液的溫度應盡可能接近被測溶液的溫度。
定位標準緩沖溶液應盡可能接近待測溶液的pH值。或兩點校準,測試溶液的pH值應在兩種標準緩沖溶液的范圍內。
校準后,浸入標準緩沖溶液中的電極應特別用水沖洗。由于緩沖溶液的緩沖作用,當緩沖溶液被引入被測溶液中時,將導致測量誤差。
3.記錄待測溶液的pH值時,應同時記錄待測液體的溫度值,因為pH值在離開溫度值時幾乎沒有意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但它只是補償電極的響應,即僅為半補償,同時對被測溶液沒有溫度補償,即完全補償。
【本文標簽】 ph計校準時應注意什么問題
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