旋光儀的校準使用操作注意事項
1.測定前,旋光儀和樣品應放置在20℃±0.5℃的恒溫室內或規定溫度的恒溫室內,或使用恒溫水浴保持樣品室或樣品管的恒溫超過1小時,特別是對于一些對溫度影響較大的光學物質,這是特別重要的。
2.打開電源前,檢查樣品室內是否有異物,鈉光源開關是否在規定位置,指示開關是否在關閉位置,儀器是否放置正確。鈉燈打開后,請勿移動儀器。
3.打開鈉燈后,正常照明時間應至少為20分鐘,然后光線才能穩定。測量期間,鈉燈應盡可能使用直流電源,以穩定光線。如果有極性開關,應在停機后頻繁改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
4.測量前,當偏振器歸零時,必須重復按下重新測試開關,使偏振器從光學零點位置向左或向右移動。可通過觀察左側和右側重新測試的停止點來檢查儀器的重復性和穩定性。如果誤差超過規格,儀器應在使用前進行維修。
5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測量管放入樣品室。如果氣泡在測量管中混合,請首先在凸頸處漂浮氣泡。用軟布擦拭光滑表面兩端的玻璃。在測量過程中,應盡可能固定和標記測量管的位置和方向,以減少測量管和蓋玻璃的應力誤差。
6.當用不同的溶劑或在不同的pH值下測量相同的光學活性物質時,由于締合、溶劑化和解離的不同條件,比旋會改變甚至改變光學旋轉的方向。因此,必須使用指定的溶劑。
7.無法確定渾濁溶液或含有小顆粒的溶液。首先必須對溶液進行離心或過濾,并丟棄初級濾液進行測定。對于一些曝光后旋光變化較大的物質溶液,需要注意避光操作。對于一些放置時間對光學旋轉有很大影響的地方,也必須在指定時間內測量讀數。
8.確定供試溶液的空白零點或停止點時,讀取三次讀數并取平均值。為了嚴格測定,每次測定前應使用空白溶劑校正零點。測定后,應使用試劑檢查零點是否變化。如果零點變化很大,重復測量。
9.測試結束時,應清潔、干燥試管并將其放回原位。儀器應在干燥的地方遠離灰塵。可以在樣品室中放置少量干燥劑以防止受潮。
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